2015版藥典熔點測定法

2015版藥典熔點測定法

依照待測物質的性質不同，測定法分為下列三種。各品種項下未注明時，均系指*法

*法 測定易粉碎的固體藥品（傳溫液加熱）

取供試品適量， 研成細粉， 除另有規定外， 應按照各藥品項下干燥失重的條件進行干燥。

若該藥品為不檢查干燥失重、熔點范圍低限在 135℃以上、受熱不分解的供試品，可采用

105℃干燥；熔點在 135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥過夜或

用其他適宜的干燥方法干燥，如恒溫減壓干燥。

分取供試品適量，置熔點測定用毛細管（簡稱毛細管，由中性硬質玻璃管制成，長 9cm

以上,內徑 0.9～1.1mm，壁厚 0.10～0.15mm，一端熔封；當所用溫度計浸入傳溫液在 6cm

以上時，管長應適當增加，使露出液面 3cm 以上）中，輕擊管壁或借助長短適宜的潔凈玻

璃管,垂直放在表面皿或其他適宜的硬質物體上， 將毛細管自上口放入使自由落下,反復數次,

使粉末緊密集結在毛細管的熔封端。裝入供試品的高度為 3mm。另將溫度計（分浸型，具

有 0.5℃刻度,經熔點測定用對照品校正）放入盛裝傳溫液（熔點在 80℃以下者，用水；熔點

在 80℃以上者，用硅油或液狀石蠟）的容器中，使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離

2.5cm 以上(用內加熱的容器,溫度計汞球與加熱器上表面距離 2.5cm 以上)；加入傳溫液以使

傳溫液受熱后的液面適在溫度計的分浸線處。將傳溫液加熱,俟溫度上升至較規定的熔點低

限約低 10℃時，將裝有供試品的毛細管浸入傳溫液，貼附在溫度計上(可用橡皮圈或毛細管

夾固定)，位置須使毛細管的內容物部分適在溫度計汞球中部；繼續加熱，調節升溫速率為

每分鐘上升 1.0～1.5℃，加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至全

熔時的溫度，重復測定 3 次，取其平均值,即得。

“初熔”系指供試品在毛細管內開始局部液化出現明顯液滴時的溫度。

“全熔”系指供試品全部液化時的溫度。

測定熔融同時分解的供試品時，方法如上述，但調節升溫速率使每分鐘上升 2.5～

3.0℃；供試品開始局部液化時(或開始產生氣泡時)的溫度作為初熔溫度;供試品固相消失全

部液化時的溫度作為全熔溫度。 遇有固相消失不明顯時， 應以供試品分解物開始膨脹上升時

的溫度作為全熔溫度。某些藥品無法分辨其初熔、全熔時，可以其發生突變時的溫度作為熔

點。

第二法 測定易粉碎的固體藥品（電熱塊空氣加熱，推薦儀器：上海佳航儀器JH70全自動熔點儀）

本法是采用自動熔點儀的熔點測定法。 自動熔點儀有兩種測光方式： 一種是透射光方式，

一種是反射光方式； 某些儀器兼具兩種測光方式。 大部分自動熔點儀可置多根毛細管同時測定。

分取經干燥處理（同*法）的供試品適量，置熔點測定用毛細管（同*法）中；將

自動熔點儀加熱塊加熱至較規定的熔點低限約低 5℃時， 將裝有供試品的毛細管插入加熱塊

中，繼續加熱，調節升溫速率為每分鐘上升 1.0～1.5℃，重復測定 3 次，取其平均值，即得。

測定熔融同時分解的供試品時， 方法如上述， 但調節升溫速率使每分鐘上升 2.5～3.0℃。

遇有色粉末、熔融同時分解、固相消失不明顯且生成分解物導致體積膨脹、或含結晶水

的供試品時，可適當調整儀器參數，提高判斷熔點變化的準確性。當透射和反射測光方式受

干擾明顯時，可允許目視觀察熔點變化；但測定結果的準確性需經*法驗證。

自動熔點儀的溫度示值要定期采用熔點標準品進行校正。 必要時， 供試品測定應隨行采

用標準品校正。

若對本法測定結果持有異議，應以*法測定結果為準。

第三法 測定不易粉碎的固體藥品(如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等，即測試滑動熔點法，推薦上海佳航 JHY90 油脂熔點儀測試)

取供試品，注意用盡可能低的溫度熔融后，吸入兩端開口的毛細管（同*法，但管

端不熔封）中，使高達約 10mm。在 10℃或 10℃以下的冷處靜置 24 小時，或置冰上放冷不

少于 2 小時,凝固后用橡皮圈將毛細管緊縛在溫度計(同*法)上， 使毛細管的內容物部分適

在溫度計汞球中部。 照*法將毛細管連同溫度計浸入傳溫液中， 供試品的上端應適在傳溫

液液面下約 10mm 處；小心加熱,俟溫度上升至較規定的熔點低限尚低約 5℃時,調節升溫速

率使每分鐘上升不超過 0.5℃，至供試品在毛細管中開始上升時,檢讀溫度計上顯示的溫度，

即得。

第四法 測定凡士林或其他類似物質。

取供試品適量，緩緩攪拌并加熱至溫度達 90～92℃時，放入一平底耐熱容器中，使供

試品厚度達到 12mm±1mm,放冷至較規定的熔點上限高 8～10℃；取刻度為 0.2℃、水銀球長

18～28mm、直徑 5～6mm 的溫度計(其上部預先套上軟木塞,在塞子邊緣開一小槽),使冷至

5℃后,擦干并小心地將溫度計汞球部垂直插入上述熔融的供試品中，直至碰到容器的底部

（浸沒 12mm）,隨即取出，直立懸置，俟黏附在溫度計球部的供試品表面渾濁,將溫度計浸

入 16℃以下的水中 5 分鐘，取出，再將溫度計插入一外徑約 25mm、長 150mm 的試管中，

塞緊，使溫度計懸于其中，并使溫度計球部的底端距試管底部約為 15mm；將試管浸入約

16℃的水浴中，調節試管的高度使溫度計上分浸線同水面相平；加熱使水浴溫度以每分鐘

2℃的速率升至 38℃，再以每分鐘 1℃的速率升溫至供試品的*滴脫離溫度計為止；檢讀

溫度計上顯示的溫度，即可作為供試品的近似熔點。再取供試品，照前法反復測定數次；如

前后 3 次測得的熔點相差不超過 1 , ℃ 可取 3 次的平均值作為供試品的熔點；

如 3 次測得的熔點相差超過 1℃時，可再測定 2 次，并取 5 次的平均值作為供試品的熔點。